石油類是我國對水質(zhì)狀況、水污染控制進行評價的重要指標(biāo)之一。實驗前介紹了儀器與材料準(zhǔn)備、實驗驗證、方法研究、注意事項等,《水質(zhì)石油類的測定紫外分光光度法(試行)》(HJ 970—2018)對地表水、地下水中石油類進行大量實驗檢測,并對方法進行驗證,操作步驟簡單,檢測結(jié)果真實可靠、準(zhǔn)確度高、快速,大大縮短了樣品分析時間。結(jié)果顯示:實驗結(jié)果精密度和精準(zhǔn)度均符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范要求,能輕松應(yīng)對各種測量需求,可廣泛應(yīng)用于地表水、工業(yè)、市政、環(huán)保等領(lǐng)域的水質(zhì)監(jiān)測,更有益于保護生態(tài)環(huán)境和人體健康,可見紫外分光光度法測定水中石油類具有可行性。
石油類測定有紅外分光光度法、紫外分光光度法。紫外分光光度法測定原理是采用正己烷進行萃取,經(jīng)過脫水與吸附后用分光光度法測定,該方法在0~16 mg/L 范圍內(nèi)線性良好,適用于地表水、地下水中石油類的測定。筆者根據(jù)多年來在甘肅平涼涇河和慶陽馬蓮河流域運用紫外分光光度法對地表水、地下水中石油類檢測,采集大量數(shù)據(jù)實驗,對照檢測標(biāo)準(zhǔn) HJ 970-2018 《水質(zhì)石油類的測定紫外分光光度法(試行)》進行了分析研究,現(xiàn)方法、經(jīng)驗和分析結(jié)果介紹如下。
儀器與材料準(zhǔn)備
1.1 儀器設(shè)備
為了避免水樣見光分解,采樣必須要用500 ml棕色硬質(zhì)玻璃 瓶 ;所有儀器為紫外分光光度計 ,選 用 波長200 ~ 400nm,并配備2cm石英比色皿 ; 所用1000ml分液漏斗 , 配套具聚四氟乙烯旋塞 ;50 ml 錐 形 瓶 , 具 塞 磨 口 ; 振蕩器轉(zhuǎn)速可達300 r/min ;離心機轉(zhuǎn)速可達3 000 r/min ,并配備50ml 玻璃離心管 :一般實驗室常用器皿和設(shè)備。
1.2 試劑材料
分析純鹽酸、硫酸、正己烷、無水乙醇(C 2H6O)、無水硫酸鈉 (Na2SO4)、硅酸鎂 (MgSiO3)(60~100目)、濃度為 ρ=1 000 mg/L 石油類標(biāo)準(zhǔn)貯備液(可直接購買市售)、玻璃棉、硅酸鎂吸附柱。
2 驗證實驗
2.1 儀器設(shè)備的驗證
儀器設(shè)備名稱為紫外分光光度計 , 型號技術(shù)參數(shù)波長范圍(190~900)nm。設(shè)備編號 22-1901-01-0188,校準(zhǔn)日期 2019 年 2 月 21 日,有效期 1 年,確認日期 2019 年 2 月 21 日。建立了儀器檔案。儀器編號是唯一性標(biāo)識,儀器有驗收記錄、制造廠商說明書、儀器操作規(guī)程、校準(zhǔn)報告和驗證記錄、儀器故障維修維護及使用記錄、期間核查報告。 確認結(jié)果:滿足要求。